以一次授权案件为启发探讨满足专利法规定的权利要求撰写策略
以一次授权案件为启发探讨满足专利法规定的权利要求撰写策略
改编案例演绎
一种氧化铝拜耳法种分母液结晶钒渣制备钒电解液的方法,步骤如下:
1)将拜耳法种分母液结晶钒渣溶解在稀硫酸中,调节pH为0~5,按照理论反应量的1.1~3倍加入一还原剂,在25~99 ℃下反应0.5~5 h,得到V(IV)溶液,向上述V(IV)溶液加入pH调节剂调节pH为-1~5,并按照理论反应量的3~9倍分3~5次逐步加入硫化钠,在25~99 ℃反应0.5~2 h,将V(IV)溶液中的砷以沉淀形式脱除,得到除砷V(IV)溶液,调节pH为5~14,过滤得VO(OH)2固体。
2)将上述VO(OH)2固体与理论反应量1.2~5倍的过氧化氢混合,溶解在碱液中,调节pH为7~14,在25-99 ℃下反应0.5-2 h,得到五价钒酸盐溶液。以0.1~5 ℃/min的速率将所述钒酸盐溶液降温至0~25 ℃,降温期间以20~200 r/min的速率搅拌溶液,降温后过滤得到钒酸盐晶体,滤液返回氧化碱浸步骤调节溶液pH。以上述钒酸盐晶体为原料重复碱溶-结晶步骤1~3次以进一步去除砷、磷、铝、硅等杂质,得到纯度大于99.9%的高纯钒酸盐晶体,其中砷、磷、铝、硅等杂质含量均低于0.02 wt%;
3)用硫酸将上述高纯钒酸盐晶体溶解,调节pH为0~5,按照理论反应量的1.1~3倍加入第二还原剂,在25~99 ℃下反应0.5~5 h,调节pH为-1~5,再次按照理论反应量的3~9倍分3~5次逐步加入硫化钠,在25~99 ℃反应0.5~2 h,过滤得到除砷后液,砷含量低于10 ppm。向除砷后液加入碱液至pH为5~14,过滤得到VO(OH)2,用pH为5~7的稀硫酸溶液洗涤1~3次,再用纯水洗涤2~3次,滤液及洗液返回溶解高纯钒酸盐晶体。用4~6 mol/L的硫酸溶解洗涤后的VO(OH)2,配制1.6~3.5 mol/L的硫酸氧钒电解液,所述电解液符合GB/T 37204-2018对4价钒电解液一级品的要求。
技术交底中还记载了本发明需要解决的技术问题如下:降低生产成本和试剂污染、提高钒电解液的纯度。同时还提供了相应的实验数据。
笔者对上述方案的清晰度进行了分析发现,上述方案中存在“一还原剂”和“第二还原剂”,显然基于该术语本领域技术人员无法知晓何为一还原剂,何为第二还原剂,进而无法清楚地界定该方案的范围,基于此,对上述方案中的“一还原剂”和“第二还原剂”进行了补充定义“硫化钠、硫单质、二氧化硫、亚硫酸盐、草酸、草酸盐、葡萄糖、果糖、蔗糖、甲酸中的一种以上”,此处,虽然一、二还原剂均为相同种类下的一种以上构成,但是在本发明中一还原剂和第二还原剂并不需要完全相同,例如一还原剂可以选择为硫化钠、第二还原剂选择为蔗糖,因此基于保护范围的考虑,在对独立权利要求进行提炼时对上述两处还原剂进行了分别定义。
其次,笔者基于专利法的上述规定对该份交底书的技术问题进行拆解可行性判断,具体而言,根据交底书的记载,针对降低成本问题,采用低成本的“拜耳法种分母液结晶钒渣”作为原料实现;针对降低试剂污染,采用“无氨氮废水、有机污染物生成的试剂”实现,针对钒电解液的纯度,采用“沉淀-结晶-沉淀三段协同”实现。
通过上述分解可知,本发明试剂污染与低成本、高纯度之间并不存在显著的关联性,但是低成本和高纯度之间存在着高度关联,这是因为“沉淀-结晶-沉淀三段协同”法的实现基础是“拜耳法种分母液结晶钒渣”作为原料,由此可对所解决的技术问题进行分层构造,依次为:降低成本提高纯度→降低试剂污染。
基于分层构造的技术问题,结合上述交底材料的技术方案进行必要技术特征的提炼,显然,该部分必要技术特征仅需为解决基础核心问题“降低成本、提高纯度”即可。
具体提炼思路如下:
针对步骤1),“沉淀”步骤中,原料、试剂、含量、pH值、温度、反应时间均为解决上述问题不可或缺的参数条件,在权利要求中需要体现,而试剂的具体选择(例如硫化钠作为除砷沉淀剂)和加入方式(例如3-5次)满足其能够具备相应作用即可,从保护范围的角度考量需要对本部分特征做适当地扩展或者修改。基于此,经提炼后的步骤1)具体为“将拜耳法种分母液结晶钒渣溶解在稀硫酸中,调节pH为0~5,按照理论反应量的1.1~3倍加入一还原剂,在25~99 ℃下反应0.5~5 h,得到V(IV)溶液,向上述V(IV)溶液加入pH调节剂调节pH为-1~5,并按照理论反应量的3~9倍分3~5多次逐步加入硫化钠除砷沉淀剂,在25~99 ℃反应0.5~2 h,将V(IV)溶液中的砷以沉淀形式脱除,得到除砷V(IV)溶液,调节pH为5~14,过滤得VO(OH)2固体,其中,所述一还原剂包括硫化钠、硫单质、二氧化硫、亚硫酸盐、草酸、草酸盐、葡萄糖、果糖、蔗糖、甲酸中的一种以上”
基于相同的提炼思路对步骤2)--“结晶”和步骤3)--“沉淀”进行了提炼,进而获得了兼顾保护范围大化和权利要求合法化的独立权利要求1,具体如下:
一种氧化铝拜耳法种分母液结晶钒渣制备钒电解液的方法,步骤如下:
1)将拜耳法种分母液结晶钒渣溶解在稀硫酸中,调节pH为0~5,按照理论反应量的1.1~3倍加入一还原剂,在25~99 ℃下反应0.5~5 h,得到V(IV)溶液,向上述V(IV)溶液加入pH调节剂调节pH为-1~5,并按照理论反应量的3~9倍分3~5多次逐步加入硫化钠除砷沉淀剂,在25~99 ℃反应0.5~2 h,将V(IV)溶液中的砷以沉淀形式脱除,得到除砷V(IV)溶液,调节pH为5~14,过滤得VO(OH)2固体,其中,所述一还原剂包括硫化钠、硫单质、二氧化硫、亚硫酸盐、草酸、草酸盐、葡萄糖、果糖、蔗糖、甲酸中的一种以上;
2)将上述VO(OH)2固体与理论反应量1.2~5倍的过氧化氢氧化剂混合,溶解在碱液中,调节pH为7~14,在25-99 ℃下反应0.5-2 h,得到五价钒酸盐溶液,以0.1~5 ℃/min的速率将所述钒酸盐溶液降温至0~25 ℃,降温期间以20~200 r/min的速率搅拌溶液,降温后过滤得到钒酸盐晶体,滤液返回氧化碱浸步骤调节溶液pH。以上述钒酸盐晶体为原料重复碱溶-结晶步骤1~3次以上以进一步去除砷、磷、铝、硅等杂质,得到纯度大于99.9%的高纯钒酸盐晶体,其中砷、磷、铝、硅等杂质含量均低于0.02 wt%;
3)用硫酸将上述高纯钒酸盐晶体溶解,调节pH为0~5,按照理论反应量的1.1~3倍加入第二还原剂,在25~99 ℃下反应0.5~5 h,调节pH为-1~5,再次按照理论反应量的3~9倍分3~5多次逐步加入硫化钠除砷沉淀剂,在25~99 ℃反应0.5~2 h,过滤得到除砷后液,砷含量低于10 ppm,向除砷后液加入碱液至调节pH为5~14,过滤得到VO(OH)2,用pH为5~7的稀硫酸溶液洗涤1~3次,再用和纯水洗涤2~3次,滤液及洗液返回溶解高纯钒酸盐晶体。用4~6 mol/L的硫酸溶解洗涤后的VO(OH)2,配制1.6~3.5 mol/L的得到硫酸氧钒电解液,所述电解液符合GB/T 37204-2018对4价钒电解液一级品的要求其中,所述第二还原剂包括硫化钠、硫单质、二氧化硫、亚硫酸盐、草酸、草酸盐、葡萄糖、果糖、蔗糖、甲酸中的一种以上。
而对于解决“降低试剂污染”对应的技术特征,例如酸液、碱液、除砷沉淀剂、氧化剂的具体类型则纳入从属权利要求中。
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